<section>
Пробоподготовка непрозрачных образцов
Непрозрачные образцы - все металлы и большинство материалов из керамики, минералы и полимеры исследуют в режиме отраженного света. При наблюдении исследуется и анализируется только поверхность образца, поэтому крайне важно подготовка поверхности, то есть удаления загрязнений оставленных случайно при взаимодействии с предметами, жирами оставленными пальцами рук, наклепа после холодной обработки деформацией, нежелательных продуктов, образующихся при взаимодействии поверхности с воздухом (оксидирование).
Без пропобоподготовки не только в материаловедении, петрографии, минералогии, но и во всех других областях, медицине, спектроскопии и др. для исследования и анализа нельзя получить достоверные и воспроизводимые результаты, а их использование ведет к неправильной интерпретации и в целом бесполезности.
Общепринятыми методом является поэтапная пробоподготовка образцов в результате которой образец должен иметь плоскую, качественную, бездефектную, зеркальную поверхность. Как правило, пробоподготовка подразделяется на следующие этапы:
- Резка – образец отрезается до нужных размеров и формы на отрезных станках с использованием отрезных дисков или при помощи электроэрозионной резки.
- Монтирование образцов в смолу – зачастую хрупкие, а также маленькие и тонкие образцы требуют их монтировки в смолу чтобы избежать разрушения в случае хрупких образцов или неудобства пробоподготовки и высокого риска повреждения кожных покровов пальцев. Также монтировка крайне важна при наличии трещин в образце, в частности между поверхностью покрытия и образцом, а также наличию сварочных трещин.
- Шлифовка – первый из двух этапов выведения образца в плоскость. Шлифовка подразделяется на грубую и тонкую. Данная классификация обуславливается зернистостью используемой шлифовальной бумаги или диска. На этапе шлифовки как правило задается плоскость и происходит грубое, но быстрое удаление поверхностных несовершенств. От оператора зачастую требуется некоторая сноровка, так как на этом этапе риск заваливания образца (нарушение плоскостности) велик, что ведет за собой необходимость ее устранения либо на шлифовальной бумаге или диске с той же зернистостью или в крайнем случае с более грубой, что нежелательно, в частности для тонких образов или для образцов с отличной структурой по объему. В процессе шлифовки важно использование оптического микроскопа до смены каждого шлифовального диска или бумаги для оценки наличия рисок и глубоких царапин оставленных от них.
- Полировка – второй из двух этапов выведения образца в плоскость. Полировка в зависимости от задач может быть финальным этапом и всегда осуществляется с использованием алмазных и оксидных суспензий для начального и конечного этапа полировки, соответственно.
- Электролитическая полировка - быстрый и эффективный способ полировки образцов сочетающий в себе комбинацию полировки с одновременным травлением. Электролитическая полировка позволяет проявить микроструктуру, растворяя более "рыхлые" участки структуры, как правило соответствующие границам зерен. Несмотря на большие преимущества электролитической полировки, она требует использования специальных электролитов для каждого материала, их приготовление - смешение в правильных пропорциях, а также прибора. При выборе неправильного электролита и подбора неподходящего напряжения может произойти чрезвычайно сильное оксидирование образца, в особенности вдоль границ зерен, что крайне неудовлетворительно и неприемлемо, в частности для анализа субструктуры при помощи электронной микроскопии.
- Травление - для проявления структуры образца также важно осуществить травление в специальных растворах кислот, щелочей или солей. В монокристаллах скорость травления, главным образом обуславливается кристаллографической ориентировкой. В поликристаллических материалах, то есть в большинстве случаев, характер травления и ее скорость зависят от выбора раствора. Скорость травления зачастую протекает быстрее вдоль границ зерен формируя канавки травления, так как границы зерен "рыхлые", то есть упорядоченность расположения атомов в них зачастую хаотичная, на них часто сегрегируют примеси поэтому они более химически активны и следовательно доступных связей для взаимодействия с атомами травителя у них больше. Для двухфазных и более сплавов, травитель подбирается с учетом способности формирования металлографической текстуры для отличия их друг от друга.
</section>
